交聯(lián)劑(cross-linkingagent)是小分子化合物,分子量約為200-600。分子中通常含有雙功能基團,如環(huán)氧氯丙烷、戊二醛等;或是分子內(nèi)含有一個或多個不飽和鍵,列如N,N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)。在實際應(yīng)用中對所選用的交聯(lián)劑具有如下要求:
⑴含有雙功能基團的
交聯(lián)劑能與膠黏劑進行反應(yīng)而形成交聯(lián)的結(jié)構(gòu)
⑵所使用的交聯(lián)劑在制備過程效率要高
⑶交聯(lián)劑在交聯(lián)過程中速度適宜
⑷選用多種交聯(lián)劑混合使用效果更好
⑸交聯(lián)劑的化學性質(zhì)穩(wěn)定,易儲存,無毒、無污染。
制備[2]
氮丙啶交聯(lián)劑的制備
步驟一、甲基氮丙啶的水溶液的制備:在反應(yīng)容器中,將異丙醇胺溶于水中,在5℃下添加濃硫酸;添加完后減壓蒸餾并緩慢升溫,升溫到200℃時保溫3h,停止反應(yīng);反應(yīng)容器內(nèi)溫度降至20℃后,加入60%的氫氧化鈉,于100℃進行常壓蒸餾,收集90%餾分,制備得到甲基氮丙啶的水溶液。
步驟二、氮丙啶交聯(lián)劑的制備:在反應(yīng)容器中加入甲基氮丙啶的水溶液,降溫至5℃,加入二氯乙烷后攪拌,并添加三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的有機溶液;在5℃下保溫過夜,靜置分層,萃取下層有機相,在50℃下減壓蒸餾,去除二氯乙烷溶劑,得到本發(fā)明需要的氮丙啶交聯(lián)劑。
聚硅氧烷交聯(lián)劑的制備
(1)在具備電動攪拌器、恒壓滴液漏斗、溫度計和冷凝管的四口燒瓶中加入6份六甲基環(huán)三硅氧烷、85份八甲基環(huán)四硅氧烷、0.01份γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基二甲氧基甲基硅烷以及6份的苯乙烯-二乙烯基苯型大孔強酸型陽離子交換樹脂,開啟攪拌器,將溫度升至85℃,并保持85℃反應(yīng)5h。
(2)將7.5份四乙氧基硅烷置于恒壓滴液漏斗中,以滴加的方式于0.5h中滴加到反應(yīng)體系中,滴加完畢后,繼續(xù)反應(yīng)1h。然后加入3.1份的六甲基二硅氧烷,保溫1h,完成聚合反應(yīng)。
(3)待冷卻至室溫,用氨水中和至PH值為7-8,然后對產(chǎn)物進行加壓過濾,分離產(chǎn)物與催化劑。并將分離出來的產(chǎn)物進行減壓脫除小分子副產(chǎn)物,即得到聚硅氧烷交聯(lián)劑(G1)。
羥丙基胍膠酸性交聯(lián)劑
羥丙基胍膠酸性交聯(lián)劑,它包括交聯(lián)劑和交聯(lián)穩(wěn)定劑,交聯(lián)劑的加量為壓裂液體系的0.5%,交聯(lián)穩(wěn)定劑的加量為壓裂液體系的1%,所述的交聯(lián)穩(wěn)定劑為亞硝酸鈉、磷酸三鈉、磷酸氫二鈉中的一種或者多種混合物,所述的交聯(lián)劑由以下重量比的原料制成:
無機鋯鹽6%,外加劑22%,余量為水;
所述的外加劑為丙三醇和乙二醇的混合物。
所述的無機鋯鹽為四氯化鋯。
羥丙基胍膠酸性交聯(lián)劑中交聯(lián)劑的制備工藝,它包括以下步驟:
S2、將稱取的外加劑加入上述反應(yīng)容器中,攪拌15分鐘;
S3、然后將稱取的無機鋯鹽緩慢逐漸加入上述反應(yīng)容器中,攪拌50分鐘,即得成品。